智能水浴冷凝回流提取儀應(yīng)用于白酒中總酯分析
總酯是白酒中多種酯的總稱，它是白酒中重要的呈香呈味物質(zhì),主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯,己酸乙酯、民酸乙酯等多種成分,總酯分析是白酒中重要的檢測項目，是判定白酒合格與否的重要指標(biāo)之一。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
1.1基準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定是酯分析的關(guān)鍵性一步。以0.1 molL NaOH 溶液的標(biāo)定為例。基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取:第一，基準(zhǔn)物質(zhì)烘干恒重后冷卻時間個而怕限N30 min,時間可長可短,應(yīng)視冷卻皿大小、皿內(nèi)物質(zhì)多少而定,應(yīng)該以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入天平稱量,天平讀數(shù)穩(wěn)疋,雙值最輕為標(biāo)準(zhǔn)。第二,平行稱取基準(zhǔn)物質(zhì)時,平行稱量結(jié)果相差應(yīng)≤0.3 mg，如標(biāo)定0.1 mol/L NaOH應(yīng)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀0.7500 g.0.7499 g,0.7501 g，稱量數(shù)值不能超過0.7501 g或低于0.7499 g，這樣才可能保證平行樣的分析結(jié)果符合國標(biāo)要求。
1.2滴定
①滴定管清洗:將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入少量,用回旋萬法消洗滴定管2~3次。②體積的讀取:將滴定管垂直放置,視
線與液面平行。③滴定臺的位置和高度要適中,左右手要配合好。④滴定速度:滴定速度應(yīng)保持30～40滴/min,剛開始滴定時速度為40滴/min，按近滴定終點時速度可為30滴/min。⑤要細心觀察終點顏色的變化,以30 s不退色為終點。
1.3結(jié)果的計算
嚴(yán)格按照有效數(shù)字要求進行運算,標(biāo)定過程的運算，應(yīng)保持小數(shù)點后5位有效數(shù)字，最終標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值報出以小數(shù)點后4位有效數(shù)字。
1.4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液存放環(huán)境及時間
存放溫度保持20℃左右，存放時間不能超過2個月,否則要重新標(biāo)定。
2皂化方法
常用的皂化方法有4種:①恒溫箱40 ℃ 、皂化24h;21.2 m以上玻璃管沸水浴30 min皂化;③全玻璃蒸餾裝置250 mL,沸水浴皂化30 min;④色譜法。
那艾儀器 智能水浴冷凝回流提取儀 型號：NAI-ZLY-12S
通過對比試驗可知,在沸水浴中,用250 mL全玻璃蒸餾裝置,使冷凝管出水溫度在15℃以下,皂化 30 min,以冷凝管回流第一滴開始記時，同時用40 %vol無酯乙醇作空白試驗,計算總酯,是既快又準(zhǔn)確測定白酒總酯的方法。
當(dāng)前實驗室噴霧干燥機網(wǎng)站位置:
