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圓形固相萃取儀-36孔優(yōu)勢(shì)及注意事項(xiàng)
時(shí)間:2016/7/28 13:52:09 瀏覽:
固相萃取技術(shù)作為一種樣品前處理方式,有機(jī)溶劑消耗量少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì)。但目前該技術(shù)在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的應(yīng)用仍有限,這與使用方式和期望有關(guān),也與技術(shù)本身的局限性有關(guān)。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充,但是在使用時(shí),一定要了解其優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),揚(yáng)長(zhǎng)避短。
固相萃取技術(shù)在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時(shí)存在。
固體萃取裝置和液-液萃取相比,其優(yōu)點(diǎn)是操作方便和消耗試劑少,缺點(diǎn)是批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,只要其純度可靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號(hào)的萃取劑性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。
從理論上說(shuō),固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用:有機(jī)溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況是,至少在國(guó)內(nèi),雖然推廣了多年,實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。這與我們的使用方式和期望有關(guān),也與它本身的局限有關(guān)。
固相萃取儀的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
水中有機(jī)物的前處理:此類(lèi)常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于以下幾方面:
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的程度,卻無(wú)法控制振蕩頻率,強(qiáng)度,動(dòng)作,我們知道,每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的,就是同一個(gè)人,也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說(shuō),溶液萃取的動(dòng)作是不定量,不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時(shí),比較容易保持過(guò)柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,因此,固相萃取的萃取過(guò)程是可以重復(fù),可定量的。
固相萃取儀結(jié)構(gòu)局限性
固相萃取柱的結(jié)構(gòu)很簡(jiǎn)單,除了塑料管,就只有篩板和填料。簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu),雖然帶來(lái)了便利,也帶來(lái)了與生俱來(lái)的矛盾,一些在用溶劑萃取時(shí)永遠(yuǎn)不會(huì)遇到的矛盾。
使用固相萃取儀的注意事項(xiàng)
我們?cè)谟霉滔噍腿r(shí),面臨的一個(gè)問(wèn)題是:液體應(yīng)該以什么速率過(guò)柱流出,我的經(jīng)驗(yàn)是,要想效果好,就要慢,盡量慢。
對(duì)于固相萃取柱中的填料,如果局部放大地看,能看到很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來(lái)不及與填料充分作用就從通道流失;所以要慢,給它們一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì)。
如何慢呢?一個(gè)竅門(mén)就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取器,而采用再普通不過(guò)的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實(shí)驗(yàn)速度上,重力法遠(yuǎn)不如吸力法,但是在實(shí)驗(yàn)效果方面,重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝,用吸力法只能得到譜帶吸附,用重力法卻能得到柱頭吸附,在速度和效果兩者的平衡中,我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
因?yàn)槲覀兛梢猿浞掷每臻e時(shí)間,用吸力法必須有人在旁邊守候,而重力法由于不需要用電,可以充分利用午休和晚上時(shí)間過(guò)柱,液體量大時(shí)接個(gè)堆疊接頭和延長(zhǎng)管即可,安排好實(shí)驗(yàn)步驟,工作效率一樣很高。另外,重力法不需要抽氣機(jī)和固相萃取器。